紫外可见近红外光谱（UV_VIS_NIR）
简介
紫外-可见-近红外光谱（UV-Vis-NIR）是一种基于物质分子或基团吸收入射紫外-可见-近红外光能量而产生特征性带状光谱的分析技术。通过测定物质对光吸收的相对强度，该方法可用于分析、推断物质的化学组成、含量及结构。
在实际应用中，UV-Vis-NIR光谱可用于表征化合物中价电子的跃迁过程，从而辅助确定化合物的结构与性质。该技术既可进行定性分析（主要用于分析分子中含有的官能团），也可进行定量分析，且广泛适用于无机和有机化合物的检测。
以UV-3600i Plus型号设备为例，典型的测试流程如下：
1. 开机预热：设备开机预热20 min。
2. 参数设置：在软件中统一设置起止波长、数据间隔、扫描速度及狭缝宽度。
3. 基线校准：液体样品采用“空白溶剂”双皿扣基线；粉末、块体或薄膜样品则使用硫酸钡（$\text{BaSO}_4$）白板扫描基线。
4. 样品测试：基线存盘后，在样品侧更换待测样（根据样品形态选用比色皿、粉末槽或薄膜夹具），测试时务必确保测试面准确对准积分球窗口。
5. 数据获取：点击“Start”开始扫描，即可获得相应的光谱图。
常见问题
紫外-可见-近红外光谱测试常见问题
1. 提交紫外-可见-近红外光谱测试时需要注意什么？
答： 提交测试需求时，务必注明Y轴的数据模式，以便实验室按您的需求输出相应格式的数据。
2. Y轴的数据模式有哪些？
答： 常见的数据模式包括三种：
| 数据模式 | 符号 | 说明 |
|---|---|---|
| 吸光度 | A（Absorbance） | 表征样品对光的吸收程度 |
| 反射率 | R（Reflectance） | 表征样品表面反射光的比例 |
| 透过率 | T（Transmittance） | 表征光穿过样品的比例 |
3. 如何计算吸收率？
答： 吸收率在概念上可理解为：
吸收率=1−R%−T%
但在实际应用中，不建议直接通过上述公式计算吸收率，原因如下：
- R% 和 T% 均为相对测量值，本身存在一定误差；
- 进行透过率测试与反射率测试时，光束在样品上的照射区域未必完全一致，这种空间偏差会导致计算结果出现误差，甚至出现负值。
- 适用范围说明：
| 样品类型 | 建议方法 |
|---|---|
| 均质光学玻璃或特殊薄膜材料 | 可严格计算吸收率 |
| 低浓度液体样品（散射可忽略，R%≈0 ） | 预约透过率测试获取 T% ，再通过 1−T% 换算 |
4. 紫外光谱数据的吸光度可以大于1吗？
答：可以。
吸光度 A 的定义为透射率 T 的负对数：
A=−lgT
其中 T 为透射比（T≤1 ），而 A 是计算得出的数值，没有上限限制。
根据朗伯-比尔定律，当吸光度超过1时，意味着90%以上的紫外光被样品吸收。这表明样品浓度较高，但并不代表样品完全不透光。吸光度为1仅是一个参考临界值，并非测量上限。
5. 什么是积分球，在什么情况下使用？
答： 积分球是一种用于消除测量误差的辅助光学装置。
为什么需要积分球？
光线通过固体样品时，由于折射作用，光束方向会发生改变。在直接测量模式下：
| 样品特性 | 导致的问题 |
|---|---|
| 具有类似透镜的曲面 | 透射光束形状改变，部分光线超出检测器受光面 → 透过率测值偏低 |
| 强散射特性 | 同上 |
| 光线恰好聚焦于检测器高灵敏度区域 | 透过率测值偏高 积分球的工作原理： 积分球内部涂有白色扩散反射面，将进入球内的光线进行均匀反射，确保无论光束形状如何变化，全部光能量都能被有效收集并引导至检测器。 缺点： 积分球内部的扩散反射会导致一定的光能损失，从而降低检测灵敏度。 |
6. 为什么透过率 T 可能超过100%，或吸收值 A 为负值？
答： 由于吸光度与透过率的关系为：
A=log(T1)
因此，透过率超过100%与吸收值为负值是等价的，两者反映的是同一种异常现象。造成该现象的主要原因包括：
- 基线漂移：仪器基线未正确校准或随时间发生漂移；
- 参比样品问题：参比（空白）样品的透过率高于实际测试样品，导致相对透过率计算结果大于100%；
- 样品散射或反射：样品表面反射或散射光进入检测器，使测得的光强大于参比光强；
- 光程差异：样品池与参比池的光程不一致。
- 出现此类数据时，建议重新校准基线、检查参比设置，或考虑使用积分球进行测量。