TEM透射电子显微镜现场_云现场

简介

❤此测试为非磁/弱磁样品下单,强磁样品云现场测试请搜索: TEM云现场(强磁) 。 1. 主要用于无机材料(粉体)微结构与微区组成的分析和研究,不适用于有机和生物材料; 2. 表征范围: 微观形貌、颗粒尺寸、微区组成、元素分布、晶体结构、相组成、结构缺陷、晶界结构和组成等 ; 3. 成像: 衍衬像、高分辨像(HRTEM)、扫描透射像 ; 4. 微区成分: EDS 能谱的点、线和面分析,电子选区衍射 。 以下是改写内容: 本测试项目仅适用于非磁性或弱磁性样品。如需对强磁性样品进行云现场测试,请检索“TEM云现场(强磁)”项目。 1. 应用范围:主要用于无机材料(尤其是粉体材料)的微观结构与微区组成的分析研究;本测试不适用于有机材料及生物类样品。 2. 表征内容:涵盖微观形貌、颗粒尺寸、微区组成、元素分布、晶体结构、相组成、结构缺陷以及晶界结构与组成等。 3. 成像模式:提供衍衬像、高分辨像(HRTEM)及扫描透射像。 4. 微区成分分析:支持EDS能谱的点分析、线分析和面分析,以及电子选区衍射分析。

案例

常见问题

1、 拍摄TEM样品,分辨效果不好有哪些原因? 可能是样品太厚,TEM样品厚度大于100nm时,电子束不易穿透,导致效果不好; 可能样品稳定性太差,拍摄高分辨的时候样品易发生变化,导致拍摄只能以抓拍形式,清晰度会受影响,或者拍摄过程中样品直接消失(例:拍摄由水热法产生的碳的量子点,低倍时能看到量子点,在高倍拍摄晶格条纹时样品在聚焦未完成时就消失了,在同一位置再调节到低倍拍摄,发现量子点消失)。 2、 影响TEM成像的因素有哪些? 主要有相位衬度(相位差引起)、振幅衬度(包括质厚衬度、衍射衬度),一般测试中主要考虑质厚衬度(质量、厚度),其中厚度又是主要的因素。 3、 明场像与暗场像成像的区别? 明场像成像是将衍射束遮挡住,只让透射束参与成像;暗场像成像是将透射束遮挡住,只让一束较强的衍射束成像。由此可知,只有含有晶体类物质衍衬像,才存在明暗之分。 4、 为什么没有N的样品,能谱测试却有很多N元素呢? 在Mapping的测试中,C N O的分辨较差,在有氧的地方通常能扫出碳和氮,能谱下C N O三种元素不能很好的区分,会互相干扰,如果要进行N的测试,最好不用能谱,用EELS(电子能量损失谱)较好。 5、 为什么Mapping测试看起来不清晰? 可能是因为含量低, 在Mapping测试中,清晰度跟信号强度有关,而信号强度就是元素的含量。 6、 Mapping中,为什么有些部位很亮? 太亮是因为X射线信号强,可能是样品对电子散射能力强(重金属元素常见),或者是样品太厚(透射减少,反射增加)。 7、 EDS(EDX)与Mapping有什么区别?能谱中的K、L什么意思? EDS(EDX)与Mapping的本质一样,Mapping就是EDS以扫描形式在样品表面逐点进行。 K L M是指测试时采用不同线系,一般采用K L,较轻的选K,较重的选L。 8、 为什么没有DM3格式的图片? 现在FEI使用自己的CCD,没有再用Gatan的CCD了,不能导出dm3文件,但是格式可以转化。 9、 哪些样品适合转带轴? 单晶、高结晶度纳米颗粒、纳米线、纳米片、钙钛矿、半导体、各类氧化物等结晶性优良材料 单晶薄膜、外延薄膜、石墨烯、六方氮化硼等二维层状材料 金属合金、陶瓷、复合材料,需分析位错、层错、孪晶、晶界等微观缺陷 需拍摄标准选区电子衍射、高分辨晶格像,用于晶体结构标定、晶面间距测量 开展取向分析、应变分析、定量衍射数据采集的样品 原子级 STEM 成像、EDS 元素分析、EELS 精细谱学测试样品 FIB 制样、离子减薄样品,需观测局部精细微观结构 10、 11、哪些样品不用转带轴? 非晶材料、高分子、无定型粉体等无长程晶体结构样品 结晶度差、晶粒尺寸小于 5nm 的超细纳米粉体 仅观察样品形貌、粒径大小、颗粒分散性,不做衍射与高分辨测试 样品厚度偏大、载网遮挡严重,倾转角度受限无法对准目标带轴 仅做普通多晶衍射环测试,无需定向晶体取向观测 以下是改写内容: 1. TEM样品成像分辨率不佳的原因有哪些? 主要原因可能包括: (1)样品厚度过大:当TEM样品厚度超过100nm时,电子束难以有效穿透,会导致成像对比度下降,分辨率降低。 (2)样品稳定性差:在进行高分辨成像(HRTEM)时,若样品对电子束敏感,容易在拍摄过程中发生结构变化或形貌演变。在这种情况下,只能采取“抓拍”方式,导致清晰度受限。严重时,样品可能会在聚焦完成前直接消失(例如:拍摄水热法合成的碳量子点时,低倍像可见颗粒,但在尝试拍摄高分辨晶格条纹时,样品在聚焦过程中消失,随后在低倍像中确认该位置已无样品)。 2. 影响TEM成像的主要因素有哪些? 成像衬度主要由相位衬度和振幅衬度决定。相位衬度由电子波的相位差引起;振幅衬度则包括质厚衬度(Mass-thickness contrast)和衍射衬度(Diffraction contrast)。在常规测试中,质厚衬度是主要考虑因素,而其中样品的厚度对成像影响最为显著。 3. 明场像(BF)与暗场像(DF)的成像原理有何区别? 明场像成像是通过光阑遮挡衍射束,仅允许透射束参与成像;暗场像成则是遮挡透射束,仅选取一束或几束较强的衍射束参与成像。因此,只有含有晶体结构的样品在产生衍射像时,才存在明场像与暗场像的区别。 4. 样品中不含氮(N)元素,为何能谱(EDS)测试结果中显示有氮元素? 在EDS Mapping测试中,轻元素(如C、N、O)的能谱分辨率较低,能级峰位较为接近,容易产生相互干扰。在含有氧元素的环境或样品中,经常会扫出碳和氮的信号。若需精确检测氮元素,建议采用电子能量损失谱(EELS)替代能谱分析,以获得更高的分辨能力。 5. 为什么Mapping测试的图像不够清晰? Mapping图像的清晰度与信号强度直接相关,而信号强度取决于目标元素的含量。当样品中元素含量较低时,信噪比不足,会导致成像模糊。 6. Mapping图像中出现局部极亮区域的原因是什么? 局部亮度过高通常是因为该区域的X射线信号过强,可能由以下原因导致: (1)样品对电子束的散射能力强(常见于重金属元素)。 (2)样品局部厚度过大,导致透射电子减少,而散射/反射信号增加。 7. EDS(EDX)与Mapping的区别是什么?能谱中的K、L线系是指什么? EDS(EDX)与Mapping的物理本质相同,Mapping实质上是以扫描形式在样品表面逐点进行EDS分析并将其可视化。 K、L、M是指原子内层电子跃迁产生的不同特征X射线线系。在实际测试中,通常选用K线或L线:轻元素通常选用K线,重元素则倾向于选用L线。 8. 为什么无法提供DM3格式的图片? 由于目前使用的FEI设备配备的是原厂CCD探测器,而非Gatan CCD,因此无法直接导出.dm3格式文件。但该格式可以通过软件进行转换。 9. 哪些样品需要进行带轴调整(转带轴)? 以下类型的样品建议进行带轴调整,以获得高质量的衍射和成像结果: (1)结晶性优良的材料:单晶、高结晶度纳米颗粒、纳米线、纳米片、钙钛矿、半导体及各类氧化物。 (2)二维层状材料:单晶薄膜、外延薄膜、石墨烯、六方氮化硼(h-BN)等。 (3)微观缺陷分析:需分析金属合金、陶瓷、复合材料中位错、层错、孪晶、晶界等缺陷的样品。 (4)结构标定:需拍摄标准选区电子衍射(SAED)或高分辨晶格像,用于测量晶面间距及标定晶体结构的样品。 (5)定量分析:开展取向分析、应变分析及定量衍射数据采集的样品。 (6)高阶表征:进行原子级STEM成像、EDS元素分析或EELS精细谱学测试的样品。 (7)局部精细结构:经FIB制样或离子减薄,需观测局部微观结构的样品。 10. 哪些样品无需进行带轴调整? 以下情况通常无需转带轴: (1)无长程晶体结构的样品:非晶材料、高分子材料、无定型粉体等。 (2)极小晶粒样品:结晶度较差或晶粒尺寸小于5nm的超细纳米粉体。 (3)仅观察形貌:仅需观察样品形貌、粒径分布及颗粒分散性,无需进行衍射或高分辨成像的测试。 (4)物理限制: