透射电镜（TEM）-强磁性样品

若样品为非磁性或弱磁性，请选择“场发射透射电镜（TEM）”项目下单；若样品具有强磁性，请选择本项“场发射透射电镜（TEM）-强磁”项目。

1. 应用范围：

本测试主要用于无机材料（尤其是粉体）的微观结构与微区组成分析和研究。请注意，本服务不适用于有机材料及生物材料。

2. 表征内容：

可对样品的微观形貌、颗粒尺寸、微区组成、元素分布、晶体结构、相组成、结构缺陷、晶界结构及其组成等进行表征。

3. 成像模式：

提供衍衬像、高分辨像（HRTEM）以及扫描透射像（STEM）等成像分析。

4. 微区成分分析：

提供能量色散X射线光谱（EDS）的点分析、线分析和面分析，以及电子选区衍射（SAED）分析。

1. 透射电镜（TEM）成像分辨率不佳的可能原因有哪些？

主要原因包括：

（1）样品厚度过大：当TEM样品厚度超过100nm时，电子束的穿透能力下降，导致成像对比度降低，分辨率受限。

（2）样品稳定性不足：在进行高分辨（HRTEM）成像时，若样品对电子束敏感，容易在拍摄过程中发生结构变化或形貌演变。在这种情况下，只能采取“抓拍”方式，导致图像清晰度下降。严重时，样品可能会在聚焦完成前直接消失（例如：利用水热法合成的碳量子点，在低倍像中可见，但在尝试拍摄高分辨晶格条纹时，样品在聚焦过程中消失，回至低倍像确认时已不在原位置）。

2. 影响TEM成像的主要因素有哪些？

TEM成像的衬度主要由以下因素决定：

（1）相位衬度：由电子波的相位差引起。

（2）振幅衬度：包括质厚衬度（Mass-thickness contrast）和衍射衬度（Diffraction contrast）。

在常规测试中，质厚衬度是主要考虑因素，其中样品的厚度对成像质量的影响最为显著。

3. 明场像（BF）与暗场像（DF）的成像原理有何区别？

明场像成像是通过光阑遮挡衍射束，仅允许透射束参与成像；暗场像成则是通过光阑遮挡透射束，仅选取一束或多束较强的衍射束参与成像。因此，明暗场成像的区分仅存在于含有晶体结构的样品中。

4. 样品中不含氮（N）元素，为何能谱（EDS）结果中显示有氮元素？

在能谱面扫描（Mapping）测试中，碳（C）、氮（N）、氧（O）等轻元素的能谱峰位置非常接近，分辨能力较差。在含有氧元素的区域，经常会出现碳和氮的干扰信号，导致三种元素难以有效区分。若需精确检测氮元素，建议采用电子能量损失谱（EELS）而非能谱（EDS）。

5. 为什么Mapping测试的图像清晰度不高？

Mapping图像的清晰度与信号强度直接相关，而信号强度取决于目标元素的含量。当样品中目标元素含量较低时，信噪比不足，会导致成像模糊。

6. Mapping图像中出现局部亮度过高（过亮）的原因是什么？

局部亮度过高通常意味着该区域的X射线信号过强，可能由以下原因导致：

（1）样品中含有重金属元素，对电子束的散射能力强。

（2）样品局部厚度过大，导致透射电子减少，而散射/反射信号增加。

7. EDS（EDX）与Mapping的区别是什么？能谱中的K、L线系是指什么？

EDS（EDX）与Mapping在物理本质上是一致的。Mapping是指EDS以扫描模式在样品表面逐点进行元素分析并成像。

K、L、M是指电子能级跃迁产生的不同特征X射线线系。在实际测试中，通常选用K线或L线：轻元素通常选用K线，重元素则倾向于选用L线。

8. 为什么无法提供.dm3格式的图片？

由于目前使用的FEI设备配备的是原厂CCD，而非Gatan CCD，因此无法直接导出.dm3格式的文件。但可以通过格式转换软件将图像转换为其他通用格式。

9. 哪些样品建议进行转带轴（Tilt to Zone Axis）操作？

（1）结晶性优良的材料：如单晶、高结晶度纳米颗粒、纳米线、纳米片、钙钛矿、半导体及各类氧化物。

（2）二维层状材料：如单晶薄膜、外延薄薄膜、石墨烯、六方氮化硼（h-BN）等。

（3）需分析微观缺陷的材料：如金属合金、陶瓷、复合材料中需要观测位错、层错、孪晶、晶界等缺陷的样品。

（4）结构标定需求：需拍摄标准选区电子衍射（SAED）或高分辨晶格像，用于测量晶面间距及标定晶体结构。

（5）高级分析需求：开展取向分析、应变分析或定量衍射数据采集的样品。

（6）高分辨表征：原子级STEM成像、EDS元素分析及EELS精细谱学测试。

（7）特定制样样品：通过FIB（聚焦离子束）制样或离子减薄的样品，需观测局部精细微观结构。

10. 哪些样品无需进行转带轴操作？

（1）无长程晶体结构的样品：如非晶材料、高分子聚合物、无定型粉体等。

（2）超细纳米粉体：结晶度较差或晶粒尺寸小于5nm的样品。

（3）仅需形貌观测：仅观察样品的形貌、粒径分布、颗粒分散性，无需进行衍射或高分辨测试。

（4）物理限制样品：样品厚度过大或载网遮挡严重，导致倾转角度受限，无法对准目标带轴。

（5）常规多晶分析：仅需进行普通多晶衍射环测试，无需观测特定晶体取向。