热重红外联用仪(TG-IR)_热重红外分析

简介


热重-红外联用分析(TG-IR)通过将热重分析仪(TGA)与红外光谱分析仪(IR)实时联用,在对样品进行程序升温过程中,监测样品因热分解或燃烧而产生的气态产物。这些演变气体被连续导入红外分析仪中,利用红外光谱的特征峰对分解产物进行定性识别与分析。


常见问题

1. 在TG-IR分析过程中,若样品尚未发生分解但红外谱图出现负峰(倒峰),通常是由基线扣除过程中的偏差所致。此类偏差可通过在Origin等数据处理软件中将基线校正至零点来消除。


2. 在数据作图时,若发现二氧化碳特征峰位置的吸光度为负值(而另一组样品为正值),其原因通常与基线采集过程相关。经分析,该现象可能是由于在采集基线时,红外检测区域发生了空气泄漏,导致二氧化碳吸收区域的基线水平偏高,在后续扣除基线后产生负峰。通过重新采集基线可有效解决此问题。


3. 影响TG-IR测试结果的主要因素包括:

- 基线漂移:红外检测器温度的波动可能引起基线漂移,从而影响分析结果的准确度。

- 峰叠加:对于成分复杂的样品,不同化合物在分解过程中释放的产物可能在红外谱图上出现峰叠加现象,增加定性解析的难度。

- 检测灵敏度:对于含量极低的微量组分,受限于仪器的检测限,可能因灵敏度不足而难以捕捉到有效信号。

- 样品制备:样品制备不规范(如颗粒粒径过大或分布不均匀)可能会影响热分解过程的均匀性,进而影响测试结果。