热重分析_TG-DTG热重曲线分析

简介


热重量分析(Thermogravimetric Analysis, TGA)是一种在程序控制的温度条件下,测量物质质量随温度或时间变化关系的技术手段。通过对热重曲线(TG曲线)的分析,可以获取样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解行为以及最终产物等与质量变化相关的关键信息。


基于热重量分析,可进一步开展微商热重量分析(Derivative Thermogravimetric Analysis, DTG),亦称导数热重量分析。该技术通过记录TG曲线对温度或时间的一阶导数,生成微商热重曲线(DTG曲线)。在DTG曲线中,横坐标为温度或时间(由左向右递增),纵坐标为质量变化率(通常自上而下表示质量减少)。


热重量分析的主要特点在于其定量性强,能够精确测量物质的质量变化量及其变化速率。凡是物质在受热过程中伴随质量变化的物理或化学过程,均可通过热重量分析进行研究,例如升华、汽化、吸附、解吸以及气固反应等。


常见问题

1. TG与DTG的关系是什么?

答:DTG(微商热重)曲线是TG(热重)曲线对温度或时间的一阶导数。在分析过程中,DTG曲线中出现的各个峰值分别对应于TG曲线中重量发生变化的各个阶段,有助于更精确地确定质量损失的速率及分解温度。


2. 热重分析(TG-DTG)的最高测试温度是多少?

答:最高测试温度为1400℃。若测试温度要求在1000℃以上,需提供样品的具体组分及含量。此外,在空气氛围下,最高测试温度限制为1200℃,超过此温度的样品不予接收。


3. 升温速率对热重曲线有何影响?

答:升温速率对测试结果有显著影响:首先,升温速率越快,样品产生的热滞后现象越严重;其次,中间产物的检出与升温速率密切相关,过快的升温速率不利于中间产物的有效检出。