常温_高温凝胶色谱(GPC)

简介

凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography, GPC),亦称为体积排阻色谱(Size Exclusion Chromatography, SEC),是一种利用多孔填料(如多孔硅胶或多孔树脂)作为分离介质的液相色谱分析技术。


该方法以特定溶剂作为流动相,通过溶剂的淋洗作用实现分子的分离。其分离机制基于分子的流体力学体积:体积较大的分子在填料孔隙中的扩散受限,优先被淋洗出色谱柱;而体积较小的分子则能进入更多孔隙,淋洗时间相对较晚。通过该分析过程,可以测定聚合物的分子量及其分子量分布。


常见问题

1. Mn、Mw、Mz、Mz+1 的含义分别是什么?

Mn 为数均分子量(Number Average Molecular Weight);Mw 为重均分子量(Weight Average Molecular Weight);Mz 为 Z 均分子量(Z Average Molecular Weight);Mz+1 为 Z+1 均分子量。


2. GPC 测试的流动相如何选择?

GPC(凝胶渗透色谱)的分析原理是通过色谱柱对不同分子量的组分进行分离,因此要求样品必须能够完全溶解于所选的流动相中。对于溶解性较差的样品,在进行上机测试前,需先过滤掉不溶成分。若样品可溶解于多种流动相,由于不同溶剂对聚合物链构象的影响不同,测试结果可能会存在一定差异。建议参考相关学术文献,或与之前的测试条件保持一致,以确保数据的可比性。


3. 相对分子量和绝对分子量的区别是什么?

相对分子量是通过一组分子量已知且单分散的标样构建标准曲线,将待测样品的淋出时间与标准曲线进行比对从而计算得出的。绝对分子量则是在测定淋出液浓度的基础上,同步测定其粘度或光散射强度,从而直接计算出分子的真实分子量,无需依赖标准曲线。


4. 为什么 GPC 测得的分子量与预期分子量存在一定偏差?

首先,GPC 的每种流动相均对应特定的标准物质和标准曲线。测试结果是通过将样品与标准曲线进行比对得出的;如果样品的化学结构、构象与标准物质差异较大,会导致计算结果与真实值之间产生偏差。其次,GPC 测试的对象通常为聚合物,预期分子量往往是基于实验设计或理论计算的理论值,而实际合成产物具有一定的分布范围,因此实测值与预期值之间存在一定偏差属于正常现象。


5. 高温 GPC 的测试要求是什么?

目前高温 GPC 主要采用三氯苯作为流动相(测试温度为 150°C),主要针对那些仅在高温下溶解、而在降温后会析出的样品。若样品在溶解后降温不析出,则可采用常温 GPC 进行测试。