材料孔隙测试_MIP全自动压汞仪

简介


全自动压汞仪(Mercury Intrusion Porosimeter, MIP)采用汞入侵法对粉末及固体材料的物理特性进行表征。由于低温氮气吸附法主要适用于微孔和中孔分布的测量,因此对于大孔材料,通常采用压汞法进行分析。


压汞测试具有测量速度快、对样品形状要求较低等特点。在孔径测量范围方面,低温氮气吸附法的有效范围通常为0.6 nm至100~150 nm,而压汞法可覆盖从数纳米至数百微米的宽广孔径范围。


该仪器常用于测定粉末和固体材料的一系列重要物理特性,包括:孔径分布、总孔体积、总孔表面积、中值孔径、样品密度(真密度和堆密度)、流体导电性以及机械性能。


常见问题


1. 压汞测试后的样品是否可以回收?

不可回收。由于测试过程中样品已被汞浸润,具有毒性,必须按照危险化学品管理要求进行集中处理。


2. 如何获取样品的孔隙率?

孔隙率的获取方式取决于所使用的设备。Micromeritics(麦克)仪器可通过软件分析直接得出孔隙率;而Conta(康塔)仪器则需在测量样品总体积后,通过手动计算得出。


3. MIP测试的压力范围是多少?

不同设备的压力上限有所不同。Conta(康塔)设备的最大压力为 32,915 psi (227 MPa),Micromeritics(麦克)设备的最大压力为 60,000 psi (413 MPa)。


4. MIP测试能否测量比表面积?

MIP无法直接测量比表面积。如需获取比表面积数据,建议采用BET比表面积分析法。


5. 为什么在 800 $\mu$m 附近的测试结果准确度较低?

800 $\mu$m 处于压汞测试的“低压盲区”。在该区间内,信号-误差倒置、几何假设失真以及样品代表性不足三种效应叠加,导致测试结果的准确性下降。


6. MIP 与 BET 均可测量孔径分布,应如何选择?

两者的适用范围不同。BET 主要用于测量 20 nm 以下的孔径;而 20 nm 以上的孔径分布通常采用 MIP 进行分析,其测量上限可达 900 $\mu$m。


7. MIP 测试前是否需要进行脱气处理?

需要。脱气流程与 BET 类似,需进行真空脱气,以排除孔道内部的杂质和吸附气体。


8. 如何绘制 MIP 孔径分布图?

请提取数据表中的 “Differential intrusion VS Pore size” 部分。绘图时,横坐标(X轴)设为孔径直径 Pore size Diameter (nm),纵坐标(Y轴)设为微分压汞量 Differential intrusion (nm*mL/g)。


9. 为什么退汞曲线往往趋于一条直线?

这主要与材料在压汞过程中的能量吸收有关。在退汞阶段,随着压力的降低,材料基体释放应力并产生体积膨胀,导致原有的裂隙或位置发生偏移的空隙被汞填充,从而使退汞曲线呈现出近似直线的特征。